本发明公开了一种测定航空紧固件材料蒙乃尔合金中镍含量的方法，用硝酸溶解后，用高氯酸蒸发冒烟驱除氮的氧化物及氧化金属离子，以盐酸还原高价铬，分液后加入盐酸羟胺避免锰的干扰，加入酒石酸或柠檬酸，再用硫代硫酸钠络合铜，在氨性、乙酸铵缓冲的微酸性溶液中，镍（II）定量地被丁二酮肟沉淀，将沉淀烘干称量丁二酮肟镍沉淀、计算结果。本发明适用于测定蒙乃尔合金中质量分数为50.00%～80.00%的镍含量的测定，检测误差最大为±0.15%，本方法具有分析设备简单，操作方便，检测结果准确度高，重复性好等优点。