本发明为一种用于牛奶、奶粉和鸡蛋等动物源性食品中三聚氰胺残留样品净化的试剂盒，由净化三聚氰胺的免疫亲和层析柱，淋洗液，洗脱液，再生液，平衡保存液组成；该净化三聚氰胺的免疫亲和层析柱装载的吸附剂是由固相载体和与其偶联的三聚氰胺多克隆抗体组成；所述三聚氰胺多克隆抗体是以三聚氰胺半抗原与载体蛋白的偶联物为免疫原得到的；所述三聚氰胺半抗原是三聚氰胺结构类似物4，6-二氨基-1，3，5-三嗪-2-乙酸。本发明的净化方法结合色谱法或者色谱串联质谱法高效检测三聚氰胺的含量，具有高选择性，且方法操作简单，净化效果好，避免杂质对测定结果产生的干扰，免疫亲和色谱柱可重复使用，降低分析成木和环境污染。