本发明涉及一种油酸基Gemini表面活性剂的制备方法。现有的Gemini型表面活性剂性能优异，但是其合成步骤复杂，原料价格昂贵。本发明取质量份数为29～36份的油酸单乙醇酰胺，溶解于40ml四氢呋喃、乙醚和乙腈等摩尔比的混合溶剂中加入三口烧瓶中，在氮气保护下，再加入16～22份的三氯氧磷，5～7份三乙胺，5～7份乙二醇，28～38份的十六烷基二甲基叔胺，严格控制温度在0℃并搅拌反应4h。升温到65℃，继续反应12～72h，即获得油酸基Gemini表面活性剂。该方法制备的表面活性剂不仅具有传统Gemini表面活性剂的优良性能，还因其制备过程简单、原料廉价的特点而具有良好的市场应用性。