本发明涉及一种油水分离用海绵的制备方法，其具体步骤如下：首先使用原子层沉积在聚氨酯海绵骨架表面沉积金属氧化物过渡层，再将硅烷偶联剂通过氧化物表面的羟基连接到海绵上，得到偶联层。改性海绵的改性层超薄，保持了海绵固有的高孔隙率和高弹性；制备的改性聚氨酯海绵可在水面上甚至水面下快速吸收多种油类和有机溶剂。另外，海绵吸油后可通过挤压方式脱油再生，可经数十次循环使用，吸油量基本不变或只是略有降低，其循环使用特性远超其他吸油材料。由于综合性能优异且方法简便、成本低廉，该吸油海绵具有放大生产的可能性，并有望广泛用于水体油性污染物清除、石油开采以及含油废水净化等领域。