本发明涉及一种微米粉体的制备方法，尤其是一种湿法球磨与低温干燥耦合法制备微米级CeO2的方法。其特征在于步骤如下：称取200g钢球，放入球磨罐中，然后根据球料质量比10:1～20:1的比例，称取碳酸铈粉末10-20g置于球磨罐中，再倒入50～70ml去离子水，将罐加满进行湿法球磨；设定球磨机电压为80～110V，球磨罐转速470～700r/min，球磨30min～360min；将球磨后的悬浮液浆料倒于坩埚中，放置于200℃的干燥箱内，干燥时间10min～6h，自干燥10min起每隔10min取样一次，直到6h为止；用XRD表征分析200℃低温干燥30min，40min，50min，60min，70min方法中发生的物相转变；得到不同干燥时间的产物，获得微米级氧化铈粉体的制备过程。