本发明提供一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法，包括步骤：1）将橡胶样品剪碎萃取，制备样品抽提液；2）使用气相色谱-质谱联用仪，检测样品抽提液的质谱，其中检测质谱的条件为：EI离子源，测试总离子流图，提取碎片离子，将质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图比较，若未检测到，则橡胶样品中无CTP；若检测到邻苯二甲酰亚胺，则有CTP，然后定量测定。本发明提出的方法用GC-MS法鉴定防焦剂CTP，以邻苯二甲酰亚胺来判断，不受复杂基质的影响，灵敏度和准确性都很高，检测限为0.2mg/kg。使用内标法进行定量，提高了测定的精确度。