本发明涉及二硫代氨基甲酸金属盐溶液的制备方法，步骤为，将金属单质、二硫代氨基甲酸盐、水、氧气在易挥发的极性溶剂中混合，反应得到二硫代氨基甲酸金属盐溶液，本发明还涉及一种金属硫化物纳米材料的制备方法，步骤是，除去二硫代氨基甲酸金属盐溶液中易挥发的极性溶剂，加入表面活性剂，得到二硫代氨基甲酸金属盐前体溶液；在惰性气体保护下，将二硫代氨基甲酸金属盐前体溶液加热到150℃以上，保温，得到金属硫化物纳米颗粒溶液；将金属硫化物纳米颗粒溶液除去液体，得到金属硫化物纳米材料，本发明适用范围广，成本低，操作简便，产品尺寸、形貌和结构可控。