本发明涉及一种铁基纳米晶光谱标样制备方法，该方法包括以下步骤：选定标样配比化学式并计算原料添加配比；按照配比向真空感应炉中添加原料，利用真空感应炉将原料冶炼成钢水；将钢水浇注到石墨圆柱形模具中进行热处理，形成钢样；将钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样；对合格的钢样进行均匀性分析；将检测结果进行分析，取平均值为各元素定值;形成标样。本发明从化学成分设计、冶炼过程、最后的试样加工过程着手，提供了一种铁基纳米晶合金光谱标样的制备方法，制得的样品能被光谱仪有效、均匀的激发，从而获得更加准确的数据，这为铁基纳米晶材料的开发及生产提供了保障。