本发明公开了一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法，所述方法包括：S1采用沉锆剂从生产锆盐的废酸液中沉淀分离去除锆的步骤；S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从除去锆的废酸中萃取分离去除铁的步骤；S3采用有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪的步骤；S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪的步骤；S5以及将步骤S4中的反萃液直接采用草酸沉淀精制氧化钪的步骤。本发明直接从上述废酸中回收钪，在富集之后又进一步提纯精制从而得到高纯度的氧化钪粉体，不仅有利于废酸的环保排放治理和综合利用，降低企业废酸处理,达标排放的环保成本,更重要的是回收并制备了昂贵的高纯氧化钪粉体。