本发明涉及一种利用种晶法在油水界面间合成单斜晶型二氧化锆纳米颗粒的方法，包括：室温条件下，将氧氯化锆溶液滴加到油酸钠水溶液中，加入环己烷，搅拌，得到混合溶液；其中氧氯化锆溶液、油酸钠水溶液、环己烷的体积比为1:2:4；将单斜晶型二氧化锆（m-ZrO2）种晶纳米颗粒加入环己烷中，超声分散，得到m-ZrO2种晶悬浊液；将步骤（1）中的混合溶液中依次加入m-ZrO2种晶悬浊液、氢氧化钠溶液，其中体系的油水体积比为0.5-1:0.5-2，在80-180℃恒温24-72h，分离油相，洗涤离心，干燥，即得。本发明具有操作方法简单、重复性好，反应条件易控，温度要求较低等特点。