本发明公开了一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，是由2-巯基苯并噻唑钠盐与甲苯混合后，在加热和搅拌的条件下，被过氧化氢和硫酸组成的混合氧化剂氧化缩合制得。其制备方法为： ①将质量浓度为5%~30%的2-巯基苯并噻唑钠盐和甲苯按3~20：1的体积比置于反应器中混合加热；②混合液加热至35~95℃；③双氧水和硫酸按摩尔比为1~3：1混合后，滴加至反应器内；④搅拌速度控制在100r/min~350r/min；⑤氧化反应0.5~3小时后，PH=5~8，且油酸钴检测不发绿即为终点。然后过滤、水洗、烘干得成品。该方法过程简单，制得的产品熔点高，收率高，且外观呈细沙粒状。