本发明属于光催化、环境保护、无机材料技术领域，具体涉及到金属片上制备ZnO/ZnS复合光催化剂薄膜的制备方法，该法是将乙二胺和水（蒸馏水或去离子水）的混合液加入到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，乙二胺和水的体积比为1：1~10，再加入硫脲，硫脲在混合后溶液中的浓度为0.5~3.0mol/L，然后将经过蒸馏水和无水乙醇超声清洗后的锌片放入反应釜中，在120~180oC下水热反应6~24h，自然冷却后取出锌片，分别用去离子水、无水乙醇冲洗3次，室温干燥后即可在锌片上得到ZnO/ZnS复合光催化剂薄膜。本发明采用水热法一步合成ZnO/ZnS复合光催化剂薄膜，合成方法简单，产物均匀性好，可控性好，易于推广且适合大规模生产。