本发明提供了一种烟气脱硫溶液中有机组分的蒸馏方法和检测方法。所述蒸馏方法包括：量取脱硫溶液，第一次高温蒸馏，收集第一馏分；调节剩余的脱硫溶液至强碱性，第二次高温蒸馏至其全部被蒸干并不再产生浓白烟雾，得到第二馏分；用第一馏分浸泡、洗涤第二次高温蒸馏蒸干得到的残渣，进行第三次高温蒸馏至容器内的液体被蒸干且不再产生水蒸汽和浓白烟雾，得到第三馏分。所述检测方法采用气相色谱-质谱联用法、气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法中的至少一种直接测定第二馏分和第三馏分之和，算得烟气脱硫溶液中的有机组分的含量。本发明具有精密度高、准确度高、适用性广、对仪器的污染和损耗低、成本低等优点。