本发明公开了一种采用超临界二氧化碳溶胀处理聚四氟乙烯制备聚四氟乙烯微粉的方法，将聚四氟乙烯采用超临界二氧化碳溶胀处理后，卸压，释放二氧化碳，然后研磨粉碎得到聚四氟乙烯微粉。步骤一，采用超临界二氧化碳对聚四氟乙烯进行溶胀处理；步骤二，将步骤一得到的聚四氟乙烯降压至常压，释放二氧化碳；步骤三，将步骤二得到的聚四氟乙烯采用辐照改性技术处理；步骤四，将步骤三得到的聚四氟乙烯研磨粉碎。本发明采用超临界二氧化碳制备聚四氟乙烯微粉的方法非常独特新颖，制备工艺简单，大大提高聚四氟乙烯微粉研磨粉碎的效率，聚四氟乙烯微粉的平均粒径大大减小，有较好的分散能力，作为共混改性添加剂，在基体中分散性好，改性效果显著。