本发明公开了一种二硼化钒粉体的制备方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。该制备方法是将摩尔比为3：11的偏钒酸铵和单质硼粉及一定量的熔盐混合均匀后，在惰性气体保护下在800～1100℃下热处理0.5～4h得到二硼化钒粉体。反应产生的副产物三氧化二硼和熔盐可通过用热水浸润溶解的方法去除。本发明方法采用的钒源无毒害，生产工艺简单，适合批量生产。本发明方法引入的熔融盐环境加速了固相物质的扩散速度，使得合成温度低，合成周期短，所合成粉体具有纯度高、粒径小等特点。