本发明公开了一种有机阴离子柱撑稀土氢氧化物纳米片溶胶的制备方法，其纳米片溶胶的组成为：{Y1.9Eu0.05(OH)5+}-A，其中，A为苯甲酸根、对甲苯磺酸根或十二烷基硫酸根，该方法以六水合硝酸钇、六水合硝酸铕及苯甲酸钠、对甲苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠为原料，通过水热合成方法合成Y1.9 Eu0.1 (OH)5[A]·2H2O层状材料；将该层状材料在正丁醇溶剂中超声后，得到剥离成片状的纳米片溶胶。本发明制备方法简单并且环境友好。