本发明公开了一种复合高分子污泥脱水剂及其制备方法，包括如下步骤：(1)用去离子水分别将非离子单体、阴离子单体和阳离子单体配成水溶液，将三者的水溶液混合，调pH值2-6，通氮，搅拌；(2)步骤(1)制得的混合溶液加入过硫酸盐类引发剂、亚硫酸盐类还原剂、偶氮引发剂和EDTA-2Na，控制反应温度，促发链引发和链增长反应；(3)在反应在进行到2-4h时，加入铁盐，充分搅拌，继续通氮反应1-3h，然后升温至70℃，再继续反应40～60min后出料，得到胶体依次经干燥、粉碎、造粒，即得污泥脱水剂。该脱水剂具有用量小，成本低，pH适用范围宽，絮体粗大，处理后污泥含水率低，无机悬浮物处理效果好等优点。