本发明提供一种超小NaYF4:Yb3+,Er3+上转换纳米颗粒发光材料的制备方法，a)通过降低反应物中稀土醋酸盐的浓度或调节油酸与1-十八烯的含量来降低上转换纳米颗粒的尺寸；b)通过对反应温度的多次震荡设计，对形核与结晶过程进行控制，实现上转换纳米颗粒尺寸的进一步降低。该方法所制备的NaYF4:Yb3+,Er3+上转换纳米颗粒尺寸小(9～18nm)，粒径分布均一，且均为六方相，发光效率高，制备方法具有很高的可重复性，具备良好的应用前景。