本发明公开了一种双功能化氧化石墨烯填充杂化膜，由聚氧乙烯-聚己内酰胺嵌段共聚物和双功能化的氧化石墨烯组成。其制备过程包括：合成氧化石墨烯，用聚乙烯亚胺和聚乙二醇对氧化石墨烯进行双功能化修饰获得双功能化的氧化石墨烯；配制聚氧乙烯-聚己内酰胺嵌段共聚物溶液；将双功能化的氧化石墨烯加入聚氧乙烯-聚己内酰胺嵌段共聚物溶液制得铸膜液制膜。本发明的优点包括：膜分离性能优异，过程简单，方法可控，通用性强。将该杂化膜用于分离CO2/CH4混合气，其CO2通量为1200barrer，CO2/CH4选择性为40；用于分离CO2/N2混合气，其通量为1280barrer，CO2/N2选择性为110。