本发明提供了一种关附甲素及其盐的制备方法。该方法采用酸水提取与阳离子吸附树脂净化相结合的工艺，再以有机酸沉淀去除杂质，重结晶得关附甲素及其盐，具体来说该方法包括如下步骤：步骤1：取关白附药材用酸水提取，得提取液A；步骤2：提取液A通过阳离子树脂进行纯化，得到纯化物步骤3：将步骤2得到的纯化物加入有机酸，沉淀，取沉淀物进行碱化处理得到关附甲素粗品；以及步骤4：步骤3得到的关附甲素粗品进行重结晶。该方法快速提高产品中关附甲素的含量，大大缩短结晶周期。