本发明涉及一种过渡金属磷化物Co2P的制备方法，属于过渡金属磷化物合成技术领域。本发明的制备方法，以铜–磷合金作为磷源、以铜–钴合金或钴作为钴源，先将钴源和磷源用真空电弧熔炼炉熔炼成金属锭；然后将金属锭用氯化铁溶液处理至无气泡溢出，即可得Co2P。本发明的磷源无毒、性质稳定、低廉，容易与钴源熔融；充分熔融所需要时间短；熔融过程稳定、易控、安全。用真空电弧熔炼炉进行熔炼，通过调整频率即可控制温度，使熔融过程可调易控，同时保证产率达98.7-100％；采用氯化铁溶液进行处理，使产品纯度高达99.3-100％，且同时保证Co2P为多孔结构，孔多、小且均匀，比表面积大、活性高。