本发明提供了一种3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β衍生物的制备方法，将A-失碳-3,5-开裂-雄甾-5-酮-3-羧酸-17β衍生物Ⅱ悬于醋酸铵的水溶液中进行闭环反应，降温，用工业氨水调PH值，甩滤，甩干，将滤饼水洗后烘干获得3-羰基-4-氮杂-5-雄烯-17β衍生物Ⅰ；式Ⅱ、式Ⅰ中R为羰基、羧酸、羧酸酯、酰胺、乙酰基、羟基、烃基、醚基、氯代基。该制备方法由于无有机溶剂，反应条件温和，对设备及其预处理要求不高，反应比较完全，不经纯化其纯度可达到99％以上，并且甩滤母液回收套用，“三废”排放大大降低；在整个反应中所使用的原辅料易得，同时反应收率高，因而既经济环保又便于工业化实施。