本发明涉及一种保险粉母液的精馏残液处理工艺，它是对现有保险粉母液的精馏残液处理工艺的改进，包括将精馏残液真空浓缩，过滤除去析出的杂质，析出的杂质用中和母液洗涤后回收生产粗亚硫酸钠；将滤液继续真空浓缩后，将浓缩液转入保温分离器，沉降后进行油水分离；分出的油相排入废液储罐，进入焚烧工序，分出的水相放入结晶锅内，搅拌下冷却结晶，离心分离。得到粒度好、甲酸钠含量高的回收干品甲酸钠和离心母液。本发明具有以下优点：获得的回收干品的甲酸钠含量高，可达88%以上，比现有的通用工艺高8个百分点以上；进入焚烧工序的废残液量少，仅为现有工艺的1/3左右，后处理成本低。不需二次回收甲醇。