本发明涉及一种镍合金/氧化铝纳米催化剂的制备方法。镍合金/氧化铝纳米催化剂以NiMAl为前驱体；经高温熔融、混合多孔碳微球、烧结、还原等，获得镍合金/氧化铝纳米催化剂；M为Sn，Fe，Pt，Co的一种；Ni/M的摩尔比为3；NiM/Al的摩尔比为0.2～5；NiMAl与碳微球的摩尔比为1～10；碳微球孔直径为10～500nm.镍合金/氧化铝纳米催化剂具有反应活性高、氢气选择性高、稳定性好等优点，可广泛应用于碳氢化合物甲醇、乙二醇等重整或裂解制氢；该催化剂在制氢领域具有很好的应用前景。