本发明是一种制备ZnxCd1-xS纳米空心砖的方法。本发明制备ZnxCd1-xS纳米空心砖的方法是：以实心的钨酸银(Ag2WO4)纳米砖为模板，采用水和乙二醇为溶剂，以硫代乙酰胺(TAA)为硫源，采用水浴加热方法，获得中间产物硫化银(Ag2S)纳米空心砖；将所得的Ag2S纳米空心砖为模板，加入不同比例无机盐醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)和醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)，以甲醇(MeOH)为溶剂，采用三苯基膦(TBP)为络合剂，在微波法加热的过程中通过阳离子交换反应制备出ZnxCd1-xS纳米空心砖。本发明制备的ZnxCd1-xS纳米空心砖具有产品成本低、易控制、均匀性高、重复性好等特点。