一种镍-铁-铬-硼系高温合金的热处理工艺，在合金初熔温度以下100～200℃内对合金保温0.5h～2.0h以进行高温固溶处理，随后空冷至室温；接着在高于合金非强化相α-Cr析出温度且低于合金强化相M23C6析出温度的温度范围内保温6h～24h以进行中温时效处理，随后空冷至室温，完成对合金的热处理。本发明对合金采用高温固溶处理和中温时效处理的方法，经处理后的合金晶界均匀分布大量M23C6型碳化物，合金750℃长期热暴露后的组织稳定，显微硬度波动较小；同时使合金在析出大量强化相的同时有效抑制非强化相的析出，保证了组织的长期稳定性及强度；本发明热处理工艺相对简单，取消了中间处理等环节，可以进一步缩短工艺流程、提高生产效率、降低能源消耗。