本发明涉及稀土掺杂氟化钇钾上转换发光纳米材料的制备方法，包括以下步骤：1)称取氧化钇、钾盐和氟源加入含油酸/油胺溶剂体系中搅拌混合，得到第一均匀溶液；2)称取氟化镱和稀土激活剂加入含油酸/油胺溶剂体系中搅拌混合，得到第二均匀溶液；3)将第一均匀溶液快速升温至高温，同时将第二均匀溶液快速注入并充分搅拌反应，得到第三均匀溶液；4)所得溶液冷却至室温后离心分离，清洗，干燥，制得稀土掺杂氟化钇钾上转换发光纳米材料。本发明的有益效果是：有效缩短了材料的制备周期，为制备上转换发光材料提供新的思路和途径，有利于大规模的推广和应用；解决单分散粒径可控、高量子产率等问题。