本发明公开了一种合成3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ的方法，包括以下步骤：(1)在酸性催化剂存在下，将A-失碳-3,5-开裂-雄甾-5-酮-3-羧酸-17β衍生物Ⅱ溶解于二氧六环的氨水溶液中，加热，缓慢滴加溶解有还原剂的氨水溶液，同时发生还原胺化反应和闭环反应；(2)加酸破坏还原剂，常压浓缩，回收二氧六环；(3)降温，甩滤，得滤饼；再用水将滤饼洗至中性，甩干，得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ粗品；(4)使用甲醇对所得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ粗品打浆，甩滤，得滤饼；再用甲醇洗滤饼，甩干；烘干，得3-羰基-4-氮杂雄甾-17β衍生物Ⅰ精品。本发明将还原胺化反应和闭环反应一步完成，反应温度低，产品收率高、质量好，经济、环保，适于工业化实施。