本发明涉及一种合成法生产的乙腈粗品的分离方法，以醋酸氨化法生产的合成乙腈粗品为起始原料，经过硫酸脱氨、蒸馏、渗透膜脱水、精馏四步分离得到成品乙腈。乙腈粗品通过硫酸脱氨除去粗品中的氨，经过蒸馏实现醋酸的分离回收，脱酸合格后的粗品经过渗透膜脱水实现乙腈粗品和水的分离，最后通过精馏得到乙腈成品。通过硫酸脱氨技术，实现了残余氨的彻底分离，避免了传统碱法脱氨或者水法脱氨不彻底和强碱性条件下乙腈大量水解的问题；回收了粗品乙腈中未完全参与反应的醋酸，节约了成本；渗透膜脱水替代了传统的加压塔或者减压塔脱水，能源消耗降低30％以上；废水中的乙腈含量降低到0.1％以下，相比于传统脱水工艺，更加环保。