本发明提供一种正丁基异氰酸酯的精制方法，包括以下步骤：提供待精制的正丁基异氰酸酯溶液；在‑10℃~‑5℃，边搅拌边往所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中加入三氯化铝和滴加氢氧化钠溶液，反应0.5~1小时，得到混合液；及将所述混合液静置、分层，取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯。上述正丁基异氰酸酯的精制方法，利用氢氧化钠在三氯化铝的作用下，中和待精制的正丁基异氰酸酯中的杂质酸和聚正丁基异氰酸酯絮状物，再通过静置分层，取上层有机相进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯，提高了产品质量。