一种异丁基三乙氧基硅烷的制备方法，它涉及一种有机硅烷防水防腐材料的合成方法。本发明的目的是要解决现有异丁基三乙氧基硅烷合成方法存在生产成本高和转化率低的问题。方法：一、制备固载有机连接剂络合催化剂；二、装载固载有机连接剂络合催化剂；三、精馏反应得到异丁基三乙氧基硅烷粗品；四、精馏提纯得到异丁基三乙氧基硅烷。优点：一、实现生产连续性，转化率可达到90％以上，效率更高；二、降低了分馏能耗，提高了分馏效率和产品纯度。本发明主要用于制备异丁基三乙氧基硅烷。