本发明公开了一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法，依次包括以下步骤：将样品处理成片状；通过循环蒸发、冷凝提取剂充分润洗样品对样品进行提取；提取后的提取液直接蒸干提取剂得到提取物；加入过量四氢呋喃溶解提取物中凡士林并转移至容量瓶中并用四氢呋喃定容；准确移取溶液于另一容量瓶中，加入乙腈水溶液使凡士林析出并定容摇匀，测定该悬浊液的吸光度；测定的吸光度和标准曲线计算出凡士林的含量。本发明的分析结果影响因素少、测定结果的精密度和准确度好、尤其是对低含量凡士林测定结果具有较高的准确度。