本发明公开了一种制备水合肼的方法，将二苯甲酮加入反应釜中，以氧化钍、氯化铵、氯化亚铜为催化剂，将反应釜抽真空后以0.5L/min的速度向反应釜中连续通入氨气，同时以2L/min的速度向反应釜中通入氧化剂氧气，在250℃条件下，反应8‑12h制得二苯甲酮联氮，将聚氧化乙烯和十二烷基苯磺酸分散在二苯甲酮联氮中混合均匀，将混合物送入常压蒸馏塔中水解得到水合肼成品并同时回收二苯甲酮。本发明选用绿色无污染的氧气作为氧化剂，工艺简单，操作方便，且解决了联氮水解过程中的液泛问题，制备的水合肼纯度高，成本低，值得推广。