本申请提供了一种碳酸钙‑阿霉素‑二氧化硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：A)，将含有钙离子的乙醇溶液与含有氨水与盐酸阿霉素的水溶液混合，反应后得到反应液；B)，将碳酸氢铵与碳酸铵中的一种或两种的分解产物与所述反应液反应，得到碳酸钙‑阿霉素纳米颗粒，将所述碳酸钙‑阿霉素纳米颗粒与无水乙醇混合，得到悬浮液；C)，将所述悬浮液、硅烷偶联剂与氨水混合，反应后得到反应液；将所述反应液、正硅酸乙酯与氨水混合，反应后得到碳酸钙‑阿霉素‑二氧化硅纳米颗粒。本申请制备的碳酸钙‑阿霉素‑二氧化硅纳米颗粒粒径小于100nm，且粒径均一，呈单分散状态。