本发明涉及一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法，该方法首先将钛酸四丁酯制成淡黄色TiO2透明溶胶，再将其添加到配制好的纤维素纤维溶液中，使其充分反应，反应结束且沉淀后再滤出上层液体，然后置于空气中放置12～36h后，分别用蒸馏水、无水乙醇进行轮流洗涤过滤，直至滤液呈中性，置于真空烘箱中在50～80℃条件下干燥4～8h，制得二氧化钛/纤维素纤维基复合材料。再将复合材料经预氧化、炭化和活化过程，制备成具有高效吸附和催化性能的二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料。本发明制备方法过程简单，所获得二氧化钛/木质纤维素基活性炭复合材料具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能，且具有催化废水中或空气中有机污染物的优点。