本发明公开了一种制备亚硝酰硝酸钌溶液或纯净晶体的新方法，具体步骤：1.制备出纯净HNO2溶液2.把市售RuCl3·nH2O溶解于稀硝酸，在回流的条件下，逐步加入步骤（1）制备的HNO2溶液，并加以搅拌，直到溶液颜色全部变为玫瑰红，获得中间体亚硝酰氯化钌3.用AgNO3溶液除去多余的Cl—，过滤，即可得到符合应用要求亚硝酰硝酸钌硝酸溶液4.步骤（3）所得亚硝酰硝酸钌的硝酸溶液蒸干后即可得到纯净亚硝酰硝酸钌固体。本方法所使用原料低廉、易得，无需设计、使用专门设备，步骤少，并兼顾环保，适用范围从实验室小试到工业规模生成均可覆盖，具有很高的推广价值。