本发明涉及一种垂直结构发光二极管的制备方法，以解决目前垂直结构发光二极管制备中存在的成本较高、良率低的技术问题。一种垂直结构发光二极管的制备方法，利用表面石墨烯化的薄片状Ti3AlC2材料作为衬底材料，生长发光二极管外延结构，外延结构包括n型掺杂层、多量子阱发光层和p型掺杂层。本发明以表面石墨烯化的Ti3AlC2材料作为衬底材料，一方面利用石墨烯层状结构特有的层间范德华力，生长了受晶格常数匹配约束较小的外延薄膜材料，另一方面利用Ti3AlC2材料在HF酸溶液中反应分解的特点，制备了垂直结构发光二极管，降低了器件的制造成本，提高了器件的成品率。