本发明公开了一种高比电容聚吡咯的制备方法。该方法以乙二酸（oxalic acid）为聚吡咯polypyrrole，简称PPy）的掺杂剂，过硫酸铵作为氧化引发剂，通过化学氧化聚合的方法合成聚吡咯。通过改变吡咯单体与乙二酸的含量，可以制备出不同形貌的聚吡咯，经过对比及优化方案，确定了当吡咯单体与乙二酸的摩尔比为1:3时，制备的聚吡咯（PPy1/3）具有最高的比电容，在0.2A/g 的电流密度的测试条件下，其比电容可达744.38 F/g。