一种婴幼儿乳粉中脂溶性维生素样品测定前处理装置及方法，该装置包括有一个密封箱体，密封箱体的底板上连接有避光套管，避光套管内设置有内置样品的具塞离心管，具塞离心管的开口端设置有磨口塞，避光套管与箱体底板密封连接，避光套管下部的箱体底板上设置有连通避光套管内腔和密封箱体外部的进水孔，密封箱体的一端设置有与N2入口。使用该装置完成的处理方法包括在密封箱体上设置N2充入口的步骤，能满足避光和无氧环境的需求，保证了婴幼儿配方奶粉中维生素的含量及质量，除可用于婴幼儿乳粉中脂溶性维生素的前处理外，涉及无氧环境的反应或前处理方法均可适用本装置，提高了其应用范围，可同时处理多个样品，提高了前处理速度。