本发明公开了一种顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇，具体为采用Agilent 7890A 气相色谱仪配FID检测器和Agilent 7694E顶空进样器，采用agilent DB‑624的色谱柱，起始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min，检测其温度为250℃，进样口温度为150℃。甲醇在0.007503mg/ml—1.5006mg/ml的范围内具有良好的线性（r=0.9998，n=6），精密度RSD=4.3%，回收率96.1%。顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。