本发明公开了一种氟醚菌酰胺残留量的LC?MS/MS测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的氟醚菌酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟醚菌酰胺，C18/PSA固相萃取柱净化后，液相色谱串联质谱（LC?MS/MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为83.1%～89.5%，平均相对标准偏差（RSD）为4.0%～6.3%，检出限低于0.12 μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足0.01 mg/kg残留限量的“一律标准”技术要求，为保障我国人民食品安全、对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。