本发明公开了一种同轴纳米纤维的制备方法,具体为：首先将添加有磁性纳米粒子和非磁性纳米粒子的聚合物溶液在喷丝头前端安装有磁场装置的静电纺丝装置中进行纺丝，得到初生纤维；然后对初生纤维进行煅烧，即得同轴纳米纤维。本发明采用单相体系纺丝液，利用单喷头静电纺丝，通过在纺丝液中添加磁性纳米粒子和非磁性纳米粒子，并在静电纺丝装置的喷丝头前端设置磁场装置，制备得到了壳层能够完全包覆芯层的同轴纤维。本发明制备过程简便快捷，纤维产率高，在药物靶向释放、催化、分离、传感及过滤等方面都有巨大的潜在利用价值。