本发明的一种测定三维渗流过程中CO2可溶表面活性剂在CO2/水体系中的浓度分布的装置，包括三维岩心模型；三维岩心模型的进口端连接有相并联的乳液发生器和原油注入装置，乳液发生器的进口端连接有相并联的CO2气体注入装置和表面活性剂注入装置；三维岩心模型的出口端通过回压阀连接有相并联的气源瓶和盛液瓶，三维岩心模型顶面和一个侧面上开有若干等间距的取样口，取样口与三维岩心模型内的岩心相连通，每个取样口通过带阀门的管路各自连接有取样器。在模型不同部位取样，将水相和CO2相分离，CO2相样品溶解在水中，用高效液相色谱法(HPLC)检测表面活性剂的浓度。本发明的装置和方法操作简单，测定准确率高。