本发明提供的是一种钴0.85硒化合物的固相制备方法。(1)将研磨球、钴粉、硒粉加入到研磨罐中；(2)将研磨罐充惰性气体保护，密封后进行球磨反应；(3)研磨结束后，取出研磨球，将产物倒入容器内收集；(4)将收集的产物用滤纸包好放入索氏提取器中；(5)在120℃，溶剂为乙二胺的条件下回流8次以上；取出烘干，即得纯的钴0.85硒纳米材料。本发明是利用工业成型的球磨技术通过物理、化学作用在非整比化合物合成的一个探索，通过材料表征手段分析确定钴0.85硒化合物生成的最优技术手段。本发明方法具有合成手段简单，产量高，重复性好，制备产品尺寸均匀，原子利用率接近100％，符合绿色化工的要求。