本发明属于催化材料技术领域，具体为一种析氢反应催化剂纳米片层‑石墨烯三维复合材料及其制备方法。本发明通过溶剂热的方法将析氢反应催化剂纳米片层与石墨烯片组装形成三维网络结构，用于提高析氢反应催化剂纳米片层的电子传导效率，促进催化剂纳米片层与电解液及电极的接触而提高其催化效率；此外，使用混合溶剂热的方法能增大催化剂的比表面积和催化活性位点，并最终提高催化剂的催化活性。本发明操作过程方便，制备条件简单，生产成本较低，易于批量化生产；具有广阔的工业化应用前景。