本发明涉及上转换材料的制备方法领域，具体涉及一种Yb3+/Er3+共掺杂MnF2内空心球的制备方法。一种Yb3+/Er3+共掺杂MnF2内空心球的制备方法，包括以下步骤：提供一含有PEI的乙二醇；将反应原料搅拌均匀后形成混合液；将所述混合液放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为60~80%，将所述高压反应釜置于180~200℃的温度环境下反应8~12小时后得到产物。本发明制备的Yb3+/Er3+共掺杂MnF2为内空心球结构，并且尺寸、形貌均一，发光效率高。