本发明公开了一种氧化石墨烯膜的制备方法，步骤包括：1）对石墨粉进行氧化处理，得到氧化石墨，然后剥离形成氧化石墨烯；2）将氧化石墨烯溶于水中，形成澄清的氧化石墨烯溶胶；3）对多孔载体进行清洗和表面处理；4）在多孔载体表面形成氧化石墨烯膜。本发明还公开了按照上述方法制备的氧化石墨烯膜及其在含水恒沸物分离中的应用。本发明利用廉价的石墨材料制备氧化石墨烯复合膜，制备得到的氧化石墨烯复合膜具有较高的水透过选择性及渗透通量，能够有效地分离含水共沸物，从而为含水共沸物的分离提纯提供了一种更高效、环保和经济的手段。