本发明公开了一种高纯度氯乙烷的分离方法。将粗品氯乙烷经盐酸精馏塔精馏，经冷凝，液相全回流，未冷凝气相进入乙醇精馏塔进行精馏，经冷凝后回流至乙醇精馏塔塔顶，未冷凝气相进入氯乙烷精馏塔中部；进入氯乙烷精馏塔的气相经精馏，由氯乙烷精馏塔的初级冷凝器冷凝后经高效分离器脱除微量水分，分离的液相回流至乙醇精馏塔或氯乙烷精馏塔，分离的气相由氯乙烷精馏塔塔顶的深度冷凝器冷凝后部分回流，另一部分采出氯乙烷通过分子筛干燥器干燥后进入氯乙烷中间槽，氯乙烷经检验合格后送入库区贮槽。本发明回收套用了未反应的乙醇和过量氯化氢，同时避免了氯乙烷带入废水中；取消了碱洗和浓硫酸干燥工序，不需要片碱和浓硫酸，达到节能减排效果。