本发明公开了一种双金属络合物催化剂及其制备方法和应用，其中双金属络合物催化剂的制备方法包括如下步骤：在保证溶液透明的情况下分别制备水溶性金属盐和氯化钙的混合微乳液以及水溶性金属络合物和水溶性硫酸盐的混合微乳液；在一定温度，搅拌的条件下将两种混合微乳液混合反应得到反应后的混合微乳液；陈化静置一段时间，使反应后得到的混合微乳液形成层状与颗粒共存的结构；离心分离，有机溶剂和水的混合液洗涤再离心，所得沉淀干燥即可得到双金属络合物催化剂。本发明所得催化剂催化效果好。