本发明涉及一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制方法及装置，步骤如下：将头孢曲松钠合成中的乙腈废液进入第一精馏塔，采用精馏方式脱除部分水与重组分；提浓后得到乙腈馏液送入中和罐调节酸碱度；将中和后的乙腈馏液送入第二精馏塔进一步除杂，乙腈馏液在第二精馏塔中脱除杂质后，进入渗透汽化膜分离机组，釜残液返回前级第一精馏塔回收其中的乙腈；经渗透汽化膜分离机组分离后得到粗品乙腈，料液侧溶液中的水以及少量乙腈以蒸汽形式透过渗透汽化膜得到渗透液，渗透液冷凝后返回中和罐后再次回收其中的乙腈；渗透汽化分离机组得到的粗品乙腈送入第三精馏塔进行精制，得到成品乙腈，第三精馏塔馏出的乙腈‑水恒沸物返回至第二精馏塔回收其中的乙腈。